Мичэс : другие произведения.

Получение Pbo2 (Свицовый сурик)

"Самиздат": [Регистрация] [Найти] [Рейтинги] [Обсуждения] [Новинки] [Обзоры] [Помощь|Техвопросы]
Ссылки:


Оценка: 4.53*6  Ваша оценка:
  • Аннотация:
    Получение PbO2 (Свицовый сурик)

  PbO2- это оксид свинца черно-коричневого цвета, применяется в свинцовых аккумуляторах как окислитель.
  Для нас этот реактив важен тем, что его взрывчатые характеристики абсолютно идентичны свинцовому сурику (Pb3O4), который сейчас практически невозможно достать.
  
  Имеется два рецепта по получению PbO2 из автомобильных аккумуляторов или из комп. источников бесперебойного питания. Мною они не были лично проверены, потому что удалось купить свинцовый сурик на рынке у одного мужика. Когда закончится, есть в хозяйстве один не нужный аккамулятор, разберу и сделаю фото. А пока...
  
  1. Начнём с более простого и лёгкого:
  
  Нужен старый аккумулятор от машины (любой), он должен быть очень старым (год после эксплуатации), что бы узнать готов ли аккумуляторный сурик, необходимо, аккуратно раскрутить верхние крышки и вылить кислоту, и посмотреть приняла ли свинцовая сетка коричневый цвет. Если да, оставив батарею вверх дном, через сутки разбить аккумулятор. Достаём все свинцовые сетки и выбиваем из них наполнитель (он не должен быть серебряного цвета!), промываем наполнитель и сушим, далее, (наш способ просеивания) насыпаем небольшое кол-во в носок, отбиваем молотком и трясём над газетой, собираем всю пыль в тару, и так до последнего.
  С одного аккумулятора выходит примерно литровая бутылка сурика (ни чем не уступает корабельному)
  
  2. После прочтения второго способа получения, вы поймёте, что сурик этот не так уж и сильно вам был нужен, или же приложите больше усилий для его поисков в продаже:
  
  Нужно найти старый аккумулятор, причем лучше всего, если он при жизни постоянно подзаряжался. Например, из компьютерного бесперебойника, этот вариант вообще идеален. Но нет ничего плохого и в автомобильном аккумуляторе. Теперь этот аккумулятор нужно разобрать, удалив крышку. Лучше воспользоваться ножовкой по металлу - так остаются целыми пластины. Теперь нужно вынуть пакет пластин из ячейки. Делается это плоскогубцами, за отрицательные пластины - они крепче. Каждый пакет состоит из серых и коричневых пластин, обёрнутых специальной белой стекловатой. Серые пластины вынимаем из пакета, а коричневые пока оставляем завернутыми. Серые промываем водой с содой, пока пузырьки перестанут идти, далее их освобождают от активной массы, её выбрасывают, а решётки-скелеты - переплавляем на свинец. Коричневые пластины очень хрупкие, сильно мажутся и легко рассыпаются. Аккуратно над банкой разворачивают из стекловатного пакета каждую пластину и разламывают на несколько кусков, ссыпая всё в банку. Сильно измельчать не нужно. Теперь нужно нейтрализовать кислоту. Для этого залить остатки пластин кипяченой водой наполовину и присыпать понемногу питьевой соды, мешать деревяшкой. Продолжать, пока не перестанет шипеть. Теперь нужно пластины промыть декантацией т.е. залить свежей водой, разболтать, дать отстоятся, слить. Повторить промывку 3-4 раза, стараясь не терять осадка. Осадок вместе с кусками решётки и есть подготовленное сырье. Из банки его вынимать не нужно.
  
  Уксусная кислота и перекись водорода. Нужно сходить в продмаг и спросить уксусную эссенцию. Это раствор уксусной кислоты крепостью 77-80%. Бывает далеко не везде. Но найти можно. Если есть ледяная или даже 50% - отлично! Берём 5-6 бутылочек по 200г для 1-го упсного аккумулятора. Не стоит брать 9% уксус - реакция будет долго идти, потом ещё и выпаривать придётся. Но если совсем ничего нет - берите уксус, конечно, все пропорции уже не те. Перекись водорода я брал 30% (пергидроль) но также работает и 3% аптечная.
  
  Ацетат свинца. Итак, всё готово к реакции. Поставьте банку с осадком в какой-нибудь поддон. Наливаем в банку уксусной кислоты (для активной массы с 1-го упсового аккума можно смело лить 500-700мл уксусной кислоты). Теперь начинаем активно мешать деревянной палочкой и добавляем несколько капель перекиси. Смесь начинает пенится, как пена спадёт - добавить еще перекиси. Признак того, что вся кислота прореагировала - добавляемая перекись не расходится в растворе, вызывая реакцию, а вспыхивает (без огня) на поверхности (для 30%). Теперь смотрим на раствор - если он по прежнему темно-коричневый, то можно ещё влить 200-300 мл укс. кислоты и перекиси. Признак того, что кислота в избытке - раствор становится молочно-белым. В этом случае пробуйте мешать осадок, там обычно ещё есть сырье. Нужно добиться того, чтобы раствор стал светло-буро-красным. Как достигнете такого результата - дайте банке постоять сутки - всё уляжется на дно и светлый раствор нужно профильтровать через вату. Ничего, если он немного мутен, в противном случае дать постоять ещё сутки и слить чистый. Перед дальнейшим процессом нужно добавить в него 2-3 мл укс. кислоты для защиты от углекислоты.
  
  Окислитель. Берём 750г хлорной извести, растворяем в 2250мл холодной кипячёной воды, хорошо мешаем, даём отстоятся, фильтруем. Не растворившуюся известь залить 500 мл той же воде, поболтать, дать отстоятся и профильтровать. Весь фильтрат объединить. Это раствор окислителя. Налить его в 2-3л банку, оставив 500 мл отдельно.
  
  Окисление.
  500мл ацетата свинца в растворе нагреть до 50 град. и прилить, активно мешая к окислителю. Выпадает жёлтый осадок, который переходит в коричневый. Всю бодягу нагреть до 100 град и выдержать 30 мин. Если при прибавлении 10 мл окислителя не происходит образования мути или осадка - всё отстоять, затем промыть декантацией. Иначе долить 100-200 мл окислителя и опять нагреть на 30 мин. Осадок - это PbO2 с примесями карбоната и хлорида свинца. От этих примесей можно избавится (а можно и не избавляться) с помощью азотной кислоты, для чего заливают осадок 15% азотной кислотой в количестве 500мл, мешают, выдерживают пару часов, всё промывают декантацией 3-4 раза. Теперь осадок отсасывают на вакуум-фильтре и сушат. Готово! Выход где-то 200г с 500мл насыщенного при 50град раствора ацетата свинца.
   P.S. Прочитали? Довольно геморно. Также можно растворить чистый свинец в крепкой азотной кислоте и окислить аналогично. В обоих случаях можно не окислять, а провести электролиз с графитовым анодом и добавкой нитрата меди - правда, PbO2 получится в виде твёрдых пластинок, их измельчать трудно. Здесь каждому своё - кому как удобнее.
Оценка: 4.53*6  Ваша оценка:

Связаться с программистом сайта.

Новые книги авторов СИ, вышедшие из печати:
Э.Бланк "Пленница чужого мира" О.Копылова "Невеста звездного принца" А.Позин "Меч Тамерлана.Крестьянский сын,дворянская дочь"

Как попасть в этoт список
Сайт - "Художники" .. || .. Доска об'явлений "Книги"